style="width:2.37337in;height:0.58674in" /> …… ……………… (A.1) 本文是学习GB-T 26463-2011 羰基合成脂肪醇. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了羰基合成脂肪醇的产品分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于用中压羰基合成法生产的脂肪醇。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 7383—2007 非离子表面活性剂 羟值的测定
GB/T 11275 表面活性剂 含水量的测定
GB/T 16451 天然脂肪醇
QB/T 2739—2005 洗涤用品常用试验方法 滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
羰值 carbonyl value
脂肪醇样品中总羰基(以C=O 计)的含量。
3.2
酸值 acid value
中和1 g 脂肪醇样品所需氢氧化钾的毫克数。
3.3
皂化值 saponification value
皂化1 g 脂肪醇样品所需氢氧化钾的毫克数。
3.4
碘值 Iodine value
每100 g 脂肪醇样品吸收碘的克数。
3.5
羟值 hydroxyl value
使 1 g 脂肪醇乙酰化的乙酸所相当的氢氧化钾的毫克数。
羰基合成脂肪醇的分子式为：R—CH₂—OH(R
为 C~1 的烷基)。
GB/T 26463—2011
羰基合成脂肪醇按其羟基上连接的烷基个数的不同分为Ci₂~13醇、C~15
醇、Ci₂~15醇。
无色透明、无悬浮物液体或白色固体。
羰基合成脂肪醇的理化指标应符合表1的规定。
表 1 羰基合成脂肪醇的理化指标
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除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
将样品置于无色、透明的烧杯或玻璃瓶中，在30℃下目测。
按GB/T 16451规定执行。
GB/T 26463—2011
按 GB/T 11275 规定执行。
按附录 A 测定。
按附录 B 测定。
按 GB/T 16451规定执行。
按 GB/T7383—2007 中乙酐法规定执行。
7.8 烃含量、平均相对分子质量、正构率、羟值——色谱法
按附录 C 测定。
出厂检验项目包括外观和全部理化指标。
产品按批交付及抽样验收，
一次交付的同一规格、同一批号的产品为一交付批。
生产单位交付的产品，应先经其质量检验部门按本标准检验，符合本标准并出具产品质量检验合格
证书方可出厂。产品质量检验合格证书应包括：生产厂商名称、产品名称、商标、采用标准编号、产品等
级、批号、批量、质量指标(包括密度)、生产日期等。
收货方凭产品质量检验合格证书验收，必要时可按8.2.2规定在一个月内抽样验收或仲裁。
注：密度按 GB/T1884—2000
《原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)》测定，按附录 D
换算为标准
密度。
液态样品需保持在熔点以上取样，固态样品需加热至全部熔化后取样。
以罐(车)或桶为单位，批量大于1时，根据批量大小，罐(车)装产品按表2、桶装产品按表3确定取
样单位数，从批中随机抽取样本单位。
表 2 罐(车)装产品的批量和样本 单位为罐(车)
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GB/T 26463—2011
对于横截面均匀一致的油罐，采用等量合并从罐的顶液面到罐底的液面的高度的六分之一、二分之
一、六分之五液面处所采取试样组合而成的方法，用取样器进行取样。
对于火车油罐车、汽车油罐车，在罐内深度二分之一液面处用取样器进行取样。
表 3 桶装产品的批量和样本 单位为桶
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对于桶装产品，在桶内深度二分之一液面处进行取样。
从每个取样单位中等量采取总量为3kg
的样品，分装于三个洁净、干燥的具塞样品瓶内，加塞密
封，贴上标签，注明产品名称、产品登记、产品批号、生产单位、采样日期、采样人。交收双方各持一份进
行检验，第三份由交货方保管，备仲裁检验用，样品应存放于暗处，保管期为一个月。
检验结果按修约值比较法判定合格与否。如理化指标有一项不合格，可重新取两倍样本，对不合格
项进行复检，复检结果仍不合格，则判该批产品不合格。
交收双方因检验结果不同，如不能协商一致时，可商请仲裁检验，以仲裁结果为最终依据。
9.1.1 包装物应有下列标志：
a) 产品名称、商标、等级、采用标准编号；
b) 生产日期或产品批号；
c) 净含量和毛重；
d) 有防水、防潮等文字或标识；
e) 生产企业名称、地址和联系电话等。
9.1.2 包装物上印刷的标志(图案及文字)应清晰，无脱色，防水、防油。
应使用不影响产品质量的专用油罐、槽车或不受腐蚀、能保证强度的清洁容器包装。槽车应为不锈
钢或内部经过喷漆处理、无裸露的碳钢，包装桶一般采用200L
镀锌铁皮桶。产品装入容器时应根据气
温变化留有空隙，装入容器后应盖紧并加印封。包装净含量应符合标称质量。
运输过程中应加遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮，轻装轻卸，避免包装破损。
产品应贮存在干燥、洁净的库房内，盖口朝上，如需在露天存放时，应加遮盖物以防晒、防雨、防潮、
防止包装破损。产品在贮罐内长期贮存应氮封。
GB/T 26463—2011
(规范性附录)
羰值的测定
A.1 原理
样品中的羰基化合物在酸性介质中与2,4-二硝基苯肼反应，生成较为稳定的2,4-二硝基苯腙，此
产物在480 nm 下有特征峰吸收，其吸光度与羰基化合物的浓度成正比。
A.2 试 剂
A.2.1 无水乙醇，优级纯，按 A.4.1d)～A.4.1f)
制备空白溶液，测定吸光度，空白溶液的吸光度
≤0.100,且无浑浊现象；空白溶液的吸光度>0.100时，按 GB/T 603
中规定脱羰基。
A.2.2 氢氧化钾。
A.2.3 2,4- 二硝基苯肼乙醇溶液，称取2,4-二硝基苯肼0.4 g (精确至0.001
g) 置于装有100 mL 无水 乙 醇(A.2.1) 的烧杯中，搅拌5 min
后过滤，将滤液转移到100 mL 容量瓶中，加入5 mL 浓盐酸，充
分摇动。
A.2.4 氢氧化钾- 乙醇溶液，称取氢氧化钾(A.2.2)23.6 g(精确至0.01 g)
置于装有125 mL 蒸馏水的
烧杯中，加入300 mL 无水乙醇(A.2.1), 混匀。
A.2.5 十二烷醛。
A.3 仪器
常用实验室仪器和以下各项。
A.3.1 分光光度计，具有480 nm 波长。
A.3.2 比色池，10 mm。
A.3.3 水浴器，可恒温在75℃±5℃。
A.3.4 容量瓶，10 mL 、25 mL 、50 mL 、100 mL。
A.3.5 吸量管，1 mL 、2mL 、5mL 、10 mL。
A.3.6 烧杯，250 mL 、500 mL。
A.3.7 量筒，5 mL 、100 mL。
A.4 程序
A.4.1 绘制标准曲线
a) 准确称取0 . 2 g (精确至0 . 0001 g) 十二烷醛(A.2.5), 放入50 mL
容量瓶中，用无水乙醇 (A.2.1) 稀释至刻度；
b) 分 别 移 取 1 mL、3mL、5mL、10mL 上述溶液，放入四个50 mL
容量瓶中，用无水乙醇 (A.2.1) 稀释至刻度，制成四种上述溶液的稀释液；
c) 各 吸 取 1 mL 稀释溶液，放入四个25 mL
的容量瓶中，用吸量管准确加入4 mL 无 水 乙 醇 (A.2. 1);
GB/T 26463—2011
d) 吸 取 5 mL 无水乙醇(A.2. 1), 放入25 mL 的容量瓶中，制备空白溶液；
e) 用吸量管往每个容量瓶里准确加入2 mL2,4- 二硝基苯肼乙醇溶液(A.2.3),
将容量瓶放在 75℃±5℃的水浴中加热10 min,
立即用自来水冷却至室温，再用氢氧化钾- 乙醇溶液 (A.2.4)
稀释至刻度，静置20 min;
f) 在480 nm 处，用10 mm
比色池，以蒸馏水作参比，测定标准溶液和空白溶液的吸光度，用标准
溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度得到净吸光度；
g) 每种标准溶液的羰基CO 以微克表示，按式(A. 1) 计算：
style="width:2.37337in;height:0.58674in" /> …… ……………… (A.1)
式中：
mo——a) 中称取十二烷醛的质量，单位为毫克(mg);
V。— b) 中所用的体积，单位为毫升(mL);
Mo—— 十二烷醛的相对分子质量，184。
h) 绘出净吸光度与羰基(μg) 对应的曲线，得到标准曲线。
A.4.2 羰值的测定
a) 称取含有总羰基(以 C=O 计)100μg～1000μg 的样品(精确至0 .0001 g),
放入10 mL 容 量瓶中，用无水乙醇(A.2. 1) 稀释至刻度；
b) 吸 取 1 mL 稀释溶液，放入25 mL 容量瓶中，用吸量管准确加入4 mL
无水乙醇(A.2. 1);
c) 按 A.4. 1d)～A.4. 1f) 的规定测定；
d) 查校准曲线，将净吸光度转换为羰基，以微克表示。
A.5 结果计算
样品的羰值X₁ 以微克每克(μg/g) 表示，按式(A.2) 计算：
式中：
style="width:1.66679in;height:0.58556in" />
……… ……………… (A.2)
m₂—— 由标准曲线得到的羰基，单位为微克(μg);
mi— 称取样品的质量，单位为克(g)。
以两次平行测定结果的算术平均值修约至小数点后一位作为测定结果。
A.6 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于2.0μg/g, 以大于2
.0μg/g 的情况不
超过5%为前提。
GB/T 26463—2011
(规范性附录)
酸值和皂化值的测定
B. 1 原理
将样品溶解到中性含水的醇溶剂中，用碱滴定，得到游离酸的含量，即为酸值。用过量的碱中和样
品中的酸，并与样品中的酯类进行反应，待反应完成后，用酸中和剩余的碱，根据反应消耗碱的量得到酯
的含量，即为酯值。酸值、酯值之和为皂化值。
B.2 试剂
B.2. 1 盐酸，c(HCl)=0. 1 mol/L 标准滴定溶液，按 QB/T 2739—2005 中4 .
3配制和标定。
B.2.2 氢氧化钠，c(NaOH)=0. 1 mol/L 甲醇标准滴定溶液。
a) 移 取 5 mL 氢氧化钠饱和溶液至1000 mL 容量瓶中，用无水甲醇(B.2.4)
稀释至刻度，摇匀。
b) 准确移取25 mL 配制好的氢氧化钠- 甲醇溶液于250 mL 锥形瓶中，加30 mL
水，加2滴~ 3滴酚酞指示液(B.2.3), 用0 . 1 mol/L
盐酸标准滴定溶液(B.2. 1) 滴定至无色。
c) 氢氧化钠- 甲醇标准滴定溶液的浓度c(NaOH) 以摩尔每升(mol/L)
表示，按式(B. 1) 计算：
style="width:2.46006in;height:0.59994in" /> ………………… …… (B.1)
式中：
c₂— 盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V₂— 消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V— 加入的氢氧化钠- 甲醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。
B.2.3 酚酞指示液，10 g/L, 按 QB/T 2739—2005 中5 . 1配制。
B.2.4 无水甲醇。
B.2.5 异丙醇
B.3 仪器
常用实验室仪器和以下各项。
B.3. 1 水浴或电热板。
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B.3.6 碱式滴定管，25 mL, 分度值0.10 mL。
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GB/T 26463—2011
B.4 程序
B.4. 1 在一个250 mL 磨口锥形瓶中，加入50 mL 异丙醇(B.2.5) 和 5 mL
蒸馏水，加3滴酚酞指示液
(B.2.3), 用氢氧化钠- 甲醇标准滴定溶液(B.2.2)
滴定至浅粉色为终点(稍微呈现浅粉色)。
B.4.2 称取20.0 g±0.5 g(精确至0.0002 g) 样品溶于上述溶液中，用氢氧化钠-
甲醇标准滴定溶液
(B.2.2) 滴定至浅粉色。
B.4.3 在上述溶液中，用滴定管准确加入5 mL 氢氧化钠-
甲醇标准滴定溶液(B.2.2), 用水浴或电热
板加热回流30 min 。冷却后立即用盐酸标准滴定溶液(B.2. 1) 滴定到无色。
B.4.4 用同样方法不加试样做空白分析。
B.5 结果计算
B.5. 1 样品的酸值X₂ ( 以 KOH 计)以毫克每克(mg/g) 表示，按式(B.2)
计算：
style="width:2.63329in;height:0.61336in" /> … … … … … … … … … …(B.2)
式中：
C3 — 氢氧化钠-甲醇标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V³ —— 在 B.4.b)
中消耗的氢氧化钠-甲醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
m2 — 称取样品的质量，单位为克(g);
56.11--氢氧化钾的毫摩尔质量，单位为毫克每毫摩尔(mg/mmol)。
B.5.2 样品的酯值 X₃ ( 以 KOH 计)以毫克每克(mg/g) 表示，按式(B.3)
计算：
style="width:3.59333in;height:0.60676in" /> ………………… …… (B.3)
式中：
c₄— 盐酸标准滴定溶液的的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V,—— 在 B.4.4 中消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V₄—— 在 B.4.3 中消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
m₂—— 称取样品的质量，单位为克(g)。
B.5.3 样品的皂化值 X; ( 以 KOH 计)以毫克每克(mg/g) 表示，按式(B.4)
计算：
X₄=X₂+X₃ … ………………… (B.4)
以两次平行测定结果的算术平均值修约至小数点后两位作为测定结果。
B.6 精密度
B.6.1 酸值
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.01 mg/g ( 以KOH
计),以大于
0.01 mg/g( 以KOH 计)的情况不超过5%为前提。
B.6.2 皂化值
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05 mg/g ( 以KOH
计),以大于
0.05 mg/g( 以 KOH 计)的情况不超过5%为前提。
GB/T 26463—2011
(规范性附录)
烃、平均相对分子质量、正构率和羟值的测定 气相色谱法
C.1 原理
采用气液色谱法测定羰基合成脂肪醇样品的碳原子数分布，计算烃含量、平均相对分子质量、正构
率和羟值。
C.2 仪器
C.2.1
气相色谱仪，具有氢火焰离子化检测器和程序升温控制器，带有数据处理系统。
C.2.2 石英毛细管柱，长30 m～50m, 内径0 .25mm～0.32mm,
内装高温极性固定相(如 OV1701),
要求不同碳原子数的烷烃、脂肪醇的色谱峰能很好分开。
C.2.3 微量注射器，0.5μL 、lμL。
C.3 试剂
C.3.1 参考脂肪醇：已知链长的羰基合成脂肪醇混合物，例如，Ci₂ ~Cis
醇。可采用一 已知组成的产品
作为参考样品，此参考样品可用来检验色谱仪的性能是否正常。
C.3.2 载气：氮气，纯度为99.99%。
C.3.3 辅助气：氢气，纯度为99.99%;空气，由钢瓶或无油气体压缩机供给。
C.4 色谱条件
C.4.1 载气流速
根据柱类型和直径，流速可在0.5 mL/min～2 mL/min。
C.4.2 注射口温度
注射口温度为250℃~300℃。
C.4.3 分流比
分流比为50:1。
C.4.4 柱温
初始温度为150℃~170℃,升温速率为0.5℃/min～2℃/min, 终温为200℃,保持20
min。
C.5 程序
C.5.1 测定
用微量注射器(C.2.3) 将0 . 5μL～1μL
的试样注入色谱仪，调整色谱条件，使得到的色谱图峰与
GB/T 26463—2011
典型色谱图(见图 C. 1) 适当。
在相同碳数的一组脂肪醇色谱峰中，峰顶标 nC
的峰为该碳数的正构醇峰，其余的峰为该碳数的非
正构醇峰。
style="width:11.3601in;height:7.3601in" />
图 C.1 典型脂肪醇色谱图
C.5.2 定性
用试样色谱图与典型脂肪醇色谱图(图 C. 1) 对照的方法检定试样的组分。
C.5.3 定 量
积分测定各碳原子数脂肪醇的峰面积，并计算总峰面积，采用面积归一化法进行定量分析。
C.6 结果计算
C.6.1 烃含量的计算
脂肪醇中烃的质量分数 H 以%表示，按式(C. 1) 计 算 ：
式 中 ：
A,— i 碳组分烷烃的色谱峰面积；
A ——总峰面积。
style="width:2.25994in;height:0.61218in" />
… … … … … … … … … …(C. 1)
以两次平行测定结果的算术平均值修约至小数点后 一位作为测定结果。
C.6.2 平均相对分子质量的计算
i 碳组分脂肪醇的峰面积占总峰面积的百分数X, 按 式(C.2) 计算：
GB/T 26463—2011
style="width:2.00002in;height:0.57332in" />
非脂肪醇组分的峰面积占总峰面积的百分数Y 按 式(C.3) 计 算 ：
style="width:1.85339in;height:0.56012in" />
脂肪醇的平均相对分子质量M 按 式(C.4) 计 算 ：
style="width:2.02661in;height:0.8668in" />
式中：
A;——i 碳组分脂肪醇的峰面积；
B — 非脂肪醇组分的峰面积；
A ——总峰面积；
M,——i 碳组分的脂肪醇相对分子质量，见表C. 1。
………… ………… (C.2)
… … … … … … … … … …(C.3)
…………… ………… (C.4)
以两次平行测定结果的算术平均值修约至小数点后一位作为测定结果。
表 C.1 各碳数脂肪醇的相对分子质量
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C.6.3 正构率的计算
脂肪醇的正构率 N 以%表示，按式(C.5) 计 算 ：
style="width:2.27992in;height:0.68002in" />
式 中 ：
N,——i 碳组分正构脂肪醇的峰面积；
… ………………… (C.5)
A;— i 碳组分脂肪醇的峰面积。
以两次平行测定结果的算术平均值修约至小数点后一位作为测定结果。
C.6.4 羟值的计算
脂肪醇的羟值 HV ( 以 KOH 计)以毫克每克(mg/g) 表示，按式(C.6) 计 算 ：
HV=2C×HV, … … … … … … … … … …(C.6)
式 中 ：
C, — i 组分脂肪醇的质量分数，%;
HV;— i 组分脂肪醇的理论羟值(以 KOH 计),单位为毫克每克(mg/g), 见 表
C.2。
以两次平行测定结果的算术平均值修约至小数点后一位作为测定结果。
GB/T 26463—2011
表 C.2 各碳数脂肪醇的理论羟值
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C.7 精密度
C.7.1 烃含量
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%,以大于0.1%的情况不超过
5%为前提。
C.7.2 平均相对分子质量
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于2,以大于2的情况不超过5%为
前提。
C.7.3 正构率
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于3.0%,以大于3.0%的情况不超过
5%为前提。
C.7.4 羟值
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于3.0 mg/g ( 以 KOH
计),以大于
3.0 mg/g(以KOH 计)的情况不超过5%为前提。
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(资料性附录)
标准密度的计算
D. 1 原理
在一定温度范围内，羰基合成脂肪醇的密度和温度之间存在线性关系，测定样品在某一温度下的密
度，通过线性关系计算出标准密度。
D.2 程序
在某一温度下，采用玻璃密度计测定羰基合成脂肪醇的视密度，通过式(D. 1)
和式(D.2) 将视密度
换算为标准密度。
D.3 结果计算
样品的标准密度(kg/m³) 按式(D. 1) 和式(D.2) 计算：
Po=p+γ(t-20) …… ………………… (D.1)
p₁=p′[1-25×10⁻⁶×(t-20)-2×10⁻⁸×(t-20)²] … … … … … …(D.2)
式中：
P. —— 样品在温度t 下的密度，单位为千克每立方米(kg/m³);
Po — 样品的标准密度，单位为千克每立方米(kg/m³);
Y 羰基合成脂肪醇的密度温度系数，0.68 kg/(m³ · ℃);
t — 样品的温度，单位为摄氏度(℃);
p 视密度，单位为千克每立方米(kg/m³);
25×10-6— 玻璃密度计的体积膨胀系数，℃-。
D.4 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.01 kg/m³,
以大于0.01 kg/m³ 的
情况不超过5%为前提。
更多内容 可以 GB-T 26463-2011 羰基合成脂肪醇. 进一步学习